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如何正確的安裝毛細管色譜柱,安裝步驟
更新時間:2015-03-19
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毛細管色譜柱是隨著世界分析化學的發(fā)展而產(chǎn)生的一種儀器,在隨著色譜技術(shù)的普及毛細管色譜柱在色譜儀器領(lǐng)域的應(yīng)用變的非常的廣,在對于毛細管色譜柱在色譜儀器上安裝我們需要遵循廠家的設(shè)計步驟進行安裝和使用,而現(xiàn)代的實驗室用氣相色譜儀大都是既可做填充柱氣相色譜又可以進行毛細管氣相色譜的色譜儀,在儀器設(shè)計上考慮了毛細管氣相色譜儀的特殊要求每種毛細管色譜柱根據(jù)其型號上的細微差別都有所不一,在安裝步驟上我們需要遵循、檢查氣體過濾器、螺母和卡套安裝、將色譜柱連接、接通載氣、色譜柱連于檢測器、進行氣體檢漏、色譜柱的老化等幾個步驟。
毛細管色譜
柱在安裝過程中,我們需要注意從步驟一到zui后一步的操作不能有一點的出錯,在檢查進樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物,需要將進樣口襯管清洗或更換,其次安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進行檢查,以確認切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面,通常來說,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進樣口襯管的中下部,當進樣針穿過隔墊*插入進樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。而載氣必須為高純氮氣(或氦氣),純度達99.999%,當色譜柱與進樣口連接好后,接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡,安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口聯(lián)接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點,或按照色譜儀說明書安裝,在在色譜柱加熱前,要對GC系統(tǒng)進行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查,對于色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以開始對色譜柱進行老化的操作,在將色譜柱進行升溫之后在使用zui高溫度30℃以下后需要恒溫30分鐘左右,以保證后期毛細管色譜在色譜分析數(shù)據(jù)上的度。
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