CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定格列齊特含量

簡(jiǎn)介

格列齊特，分子式為C15H21N3O3S，是一種磺酰脲類口服抗糖尿病藥。為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，無(wú)味。在三氯甲烷中溶解，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。本例通過(guò)電位滴定法測(cè)定格列齊特的含量。

儀器配置 

1. CT-1Plus電位滴定儀

2. pH-105非水復(fù)合電極

3. 100mL滴定杯

4.    電子天平 ( 0.1mg)

5.    燒杯，量筒，容量瓶等

試劑

1. 滴定劑：0.1250mol/l高氯酸冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

2. 溶劑： 冰醋酸

測(cè)定方法

1. 酸堿中和反應(yīng)原理

2. 取本品約0.2g于滴定杯中，精密稱定，加冰醋酸溶液50ml溶解，置于滴定臺(tái)上，插入電極和滴定頭，設(shè)置好滴定參數(shù)，用高氯酸冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上，不加樣品重復(fù)上述操作測(cè)定樣品空白。

儀器參數(shù)

● 計(jì)量管體積：20mL

● 控制精度：1μL

● 小滴定體積：10μL

● 大滴定體積：50μL

● 攪拌速度：200

● 每滴間隔：1200ms

● 終點(diǎn)模式：微分判斷

● 終點(diǎn)設(shè)置：200

實(shí)驗(yàn)條件

● 樣品名稱：格列齊特

● 環(huán)境溫度：23℃

● 環(huán)境濕度：55%

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

計(jì)算公式：

式中：X：含量結(jié)果%

c：滴定劑濃度（mol/L）

V：滴定終點(diǎn)體積(mL)

136.1:笨乙酸的分子量(g/mol)

m：樣品質(zhì)量(g)

圖譜：

樣品                       

結(jié)果討論

經(jīng)測(cè)定，樣品的酸值約為98.663%，重復(fù)性較好，符合相關(guān)要求。

參考標(biāo)準(zhǔn)

《中國(guó)藥典》2020版二部 格列齊特