2、電極清潔比“校準"更重要
電極表面若殘留樣品結(jié)晶（如糖、鹽類），會導(dǎo)致電解效率下降，表現(xiàn)為 “滴定終點遲遲不出現(xiàn)"。每次實驗后，需用無水甲醇浸泡電極 10 分鐘，再用軟毛刷輕刷鉑網(wǎng)表面，而非簡單用紙巾擦拭。
隱藏細節(jié)：長期不用時，電極需浸泡在專用保護液中（含少量碘的甲醇溶液），不可暴露在空氣中，否則鉑網(wǎng)會氧化失效。

3、環(huán)境濕度超過60%必須“密封操作"
卡爾費休反應(yīng)對水分極度敏感，若實驗室濕度較高，滴定杯中的溶劑會持續(xù)吸收空氣中的水分，導(dǎo)致 “空白值異常偏高"。此時需在滴定杯上方加裝干燥管（填充分子篩），并縮短樣品稱量到滴定的間隔時間（建議控制在 30 秒內(nèi)）。